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Wie in anderen Naturwissenschaften ist auch in der Chemie die Praxis – sprich: das Experiment – ein wichtiger Teil der Geschichte. In diesem kurzen Beitrag sollen ein paar Basistechniken im Chemielabor vorgestellt werden.

  1. Destillation
  2. Sublimation
  3. Extraktion
  4. Umkristallisation

Destillation

In der chemischen Laborpraxis stellt sich oft die Aufgabe, Stoffe voneinander zu trennen. Das kann oft auf eine Weise geschehen, die aus dem normalen Küchenalltag bekannt sind: z.B. das Filtrieren, um Flüssigkeiten von Feststoffen zu trennen (hallo lieber Kaffeefilter…).

Es gibt aber auch Techniken, die weniger bekannt sind (oder nur für Schnapsbrenner). Als erste solcher Techniken wollen wir uns der Destillation zuwenden.

Destillation wird verwendet, um aus Lösungen das Lösungsmittel rein zu gewinnen oder flüssige Mischungen in die reinen Komponenten aufzutrennen. Dies geschieht, indem man ein Gemisch erhitzt und die gewünschte Flüssigkeit verdampft. Durch Abkühlen des Dampfes kondensiert die Flüssigkeit wieder und kann rein gewonnen werden.

In der Praxis wird dafür ein Destillationskühler benutzt. In einem Vorlagegefäß wird die Mischung erhitzt. Es bildet sich eine Dampfphase, die innerhalb der Destillationsapparatur aufsteigt und in ein mit Wasser gekühltes, absteigendes Rohr gelangt. Dort wird die Temperatur des Dampfes wieder erniedrigt und der Dampf kondensiert im gekühlten Rohr. Die entstehende Flüssigkeit fließt dann in ein Auffanggefäß und wird dort gesammelt.

Auf diese Weise lassen sich Flüssigkeiten aus Lösungen einfach gewinnen. Auch ein Flüssigkeitsgemisch lässt sich gut in seine Bestandteile auftrennen, wenn die Siedepunkte (bzw. genauer: die Dampfdrücke) der Bestandteile deutlich verschieden sind. Denn der Dampfdruck einer Flüssigkeit ist umso größer je niedriger sein Siedepunkt ist. Die leichter flüchtige Komponente ist also in höherer Konzentration im Dampf enthalten und reichert sich im Kondensat an.

Allerdings gibt es Flüssigkeitsmischungen, azeotrop genannt, bei denen mehrere Flüssigkeiten mit der gleichen Rate verdampfen. Eine Trennung ist in diesem Fall nicht möglich. Azeotrope können aber auch genutzt werden: Beispielsweise werden bei der Wasserdampf-Destillation höher siedende Flüssigkeiten von verdampfendem Wasser „mitgerissen“ und können auf diese Weise angereichert werden. Oft sind diese Bestandteile mit Wasser in der flüssigen Phase nicht mischbar und können durch Dekantieren leicht rein gewonnen werden. Etliche Komponenten von Parfüms werden so aus Pflanzen gewonnen.

Liegen die Dampfdrucke der Bestandteile eines Flüssigkeitsgemischs nahe beieinander, kommt eine sog. Rektifikationskolonne zum Einsatz. Hier kommt der Dampf nicht direkt in das absteigende Kühlrohr, sondern er muss erst ein aufsteigendes Rohr passieren, das im Inneren so geformt ist, dass der Dampf immer wieder auskondensiert und im Gleichgewicht wieder verdampft. Dadurch stellt sich im Rektifikationsrohr eine Abfolge von Gleichgewichten zwischen gasförmiger und flüssiger Phase ein. Das wirkt so als wenn man viele Destillationen hintereinander durchführt und die flüchtigere Flüssigkeit immer mehr anreichert.

Tritt der Dampf dann am oberen Ende der Rektifikationskolonne aus, wird er in einen Kondensator überführt, wo er final als Flüssigkeit aufgefangen wird. Durch die Abfolge der Gleichgewichtseinstellungen wird die Flüssigkeit mit dem höchsten Dampfdruck selbst bei kleinen Dampfdruck-Unterschieden effizient angereichert (Azeotrope ausgenommen…).

 

Vigreux-Kolonne
Labor-Rektifikation: Vigreux-Kolonne aus Glas (Wikipedia)
großtechnische Rektifikationskolonne in einer Raffinerie
Großtechnische Rektifikations-Kolonne in Erdöl-Raffinerie (Wikipedia)

Sublimation

Auch die Sublimation ist eine Trenntechnik; diesmal für Feststoffe. Allerdings nur solche, die direkt von der festen in die dampfförmige Phase übergehen und umgekehrt. Mit dieser Methode kann man Feststoffe sehr effektiv reinigen; auch wenn sie in nur kleinen Mengen in einer Probe vorliegen.

Im Youtube-Video ist die Sublimation von Jod gezeigt; das Grundprinzip wird gut demonstriert.

Großtechnisch ist die Sublimation zum Beispiel beim Gefriertrocknungsverfahren von temperaturempfindlichen Substanzen von Bedeutung. Die Wasser enthaltende tiefgefrorene Probe wird unter Vakuum gesetzt; dadurch sublimiert das Eis, ohne in die flüssige Phase überzugehen. Insbesondere in der Pharmazeutischen Industrie ist diese Trocknungsmethode von großer Bedeutung.

Extraktion

Bei der Extraktion werden Substanzen aus einer Mischung herausgeholt, indem die Mischung mit einem Lösungsmittel behandelt wird, in der die interessierende Substanz gut löslich ist. Es kann sich um eine Fest-Flüssig oder Flüssig-Flüssig Extration handeln.

Je besser die Substanz im Lösemittel löslich ist und je schlechter sich alle anderen Bestandteile der Probe im Lösemittel lösen, desto reiner kann die Substanz gewonnen werden. Das Youtube-Video zeigt das Ausschütteln eines Farbstoffs (Methylrot) aus einer wässrigen Phase in ein organisches Lösungsmittel, das mit Wasser nicht mischbar, in dem Methylrot aber deutlich besser löslich ist.

Für eine besonders weitgehende Gewinnung wertvoller Stoffe aus einem Feststoffgemisch wird eine spezielle Form der Extraktion angewendet: die sog. Soxhlet-Extraktion. Das besondere daran ist, dass die Extraktion kontinuierlich mit einer relativ kleinen Lösungsmittelmenge durchgeführt werden kann. Das Feststoffgemisch wird automatisch wieder und wieder vom Lösungsmittel durchflossen, so dass eine hohe Extraktionseffizienz erreicht werden kann.

Das Youtube-Video zeigt eine Erläuterung des grundsätzlichen Verfahrens an einer realen Apparatur im Labor.

Umkristallisation

Oftmals hat man nach der Synthese eines Stoffes ein Gemisch des eigentlich beabsichtigten Produkts mit Verunreinigungen vorliegen. Um das Hauptprodukt in reiner Form zu erhalten, wird oftmals eine Umkristallisation durchgeführt.

Das Prinzip: das Produktgemisch wird durch Erwärmen in möglichst wenig Lösungsmittel aufgelöst. Die Lösung wird dann – evtl. nach Filtration der heißen Lösung – langsam abgekühlt, so dass das Hauptprodukt in Form von Kristallen ausfällt (die Löslichkeit der meisten Feststoffe sinkt mit der Temperatur). Um eine möglichst verlustfreie Reinigung zu ermöglichen, wird meist unter Rückfluss des Lösungsmittels gearbeitet – so wie im angefügten Youtube-Video.